Выращивание кристаллов в домашних условиях. Часть 2

Для лучшего понимания основ выращивания кристаллов обязательно сначала прочтите вот эту статью. Тем более, если вы новичок в выращивании.

Новый проект — сайт «Выращивание кристаллов». Полная информация о форме кристаллов, скорости роста, растворимости, сингониях и многом другом. Оцениваем, вносим предложения!

Ну вот, прошел год с момента написания прошлой статьи. За это время уже успел вырастить довольно большое количество кристаллов, так что информации будет много.
Заранее извиняюсь за мою привычку писать простыни на несколько страниц ))

Сегодня будем рассматривать выращивание кристаллов:

1.Сульфат меди (небольшое дополнение к старой статье)
2.Сульфат железа II (также)
3.Ацетат меди (также)
4.Тетраборат натрия (также)
5.Тетраборат аммония
6.Алюмокалиевые квасцы (также)
7.Хромо-калиевые квасцы (также)
8.Железоаммонийные квасцы
9.Соль Мора
10.Сульфат марганца
11.Сульфат цинка
12.Ацетат цинка
13.Сульфат натрия
14.Иодид натрия
15.Ацетат железа II
16.Дигирофосфат аммония
17.Фосфат калия
18.Красная кровяная соль
19.Лимонная кислота
20.Карбамид (мочевина)
21.Сера

Итак, начнем.

1. Сульфат меди (II) [CuSO4·5H2O, медный купорос].

Второй раз пишу о сульфате меди, т.к. не прекратил его выращивать и появилось немного новой информации, которой и хочу поделиться.

Во-первых, факт того, будут расти монокристаллы или поликристаллы, зависит не только от положения затравки в растворе (на дне или на нитке), материала подвеса (леска, нить или волос), но и температуры раствора и чистоты вещества.
При выращивании из горячего раствора (>35-40 оС) будут расти в основном поликристаллы. Также из сульфата меди, купленного в магазине удобрений, растут чаще поликристаллы, чем моно. Я уже говорил о большом количестве примесей в нем, так что это ещё один повод покупать сульфат меди в химмаге.
Но если у вас нет химмага, не расстраивайтесь. Если один-два раза перекристаллизовать медный купорос, то его степень чистоты заметно повысится.

Во-вторых, если выращивать сульфат меди из смеси воды и этилового спирта, то рост происходит быстрее, но может слегка исказиться форма кристаллов.
Если же добавить в него немного серной кислоты, то кристаллы будут расти более прозрачными и правильными.

В-третьих, если добавить в раствор сульфат калия, то кристаллы начнут изменять форму. Небольшая добавка слегка скругляет грани кристаллов, но с увеличением количества кристаллы все сильнее меняют форму и цвет — становятся более похожими на наклонные призмы и меняют цвет на более светлый.

Ну и конечно же фотографии:

Сульфат меди, вся коллекция
Сульфат меди, вся коллекция
Сульфат меди, вся коллекция
Сульфат меди, поликристаллы
Сульфат меди, монокристаллы

А это кристаллы сульфата меди-калия, как видно они посветлели и сильно изменили форму:
Сульфат меди-калия

 

2.Сульфат железа (II) [FeSO4·7H2O, железный купорос]

Та же история, что и с медным купоросом. Но добавился ещё один интересный момент — время хранения кристаллов.
У сульфата железа есть несколько кристаллогидратов, т.е. при разных условиях из одного и того же раствора могут вырасти совершенно разные кристаллы с разным количеством заключенной в них воды.
Кристаллы в прошлой статье выросли в растворе серной кислоты (примерно 45%-ой), это 4-водный кристаллогидрат.
Выращивая очередную часть кристаллов, уменьшил концентрацию кислоты до примерно 10-15%. В результате выросли кристаллы совершенно другого цвета и формы (7-водный кристаллогидрат).

Можете сравнить:
4-водные

4-водный кристаллогидрат

7-водные
7-водный кристаллогидрат

Разница на лицо. В первом случае выросли светло-зеленые монокристаллы, а во втором — салатовые поликристаллы.
Первые без лака сохраняются и по сей день, вторые не выдержали и двух недель без лака, с лаком же — два месяца.

Если же растить совсем без кислоты, то сульфат железа (II) быстро окисляется и гидролизуется, выпадает осадок нерастворимых основных сульфатов железа (III). Увы, соли двухвалентного железа окисляются воздухом даже в кислом растворе. Чтобы этого избежать, можно добавить на дно емкости немного железных стружек и ещё кислоты [для восстановления железа (III) в железо (II)].

Точно также выпадает осадок, если выращивать кристаллы из горячего раствора при любой концентрации кислоты.

Что ж, очередь фотографий:

Сульфат железа (поликристаллы)
Сульфат железа (поликристаллы)
Сульфат железа (поликристаллы)
Сульфат железа (поликристаллы)
Сульфат железа (поликристаллы) Неделя 1
Сульфат железа (поликристаллы) Неделя 2
Сульфат железа (поликристаллы) Неделя 4

А вот тут уже немного окислившиеся кристаллы, несмотря на 10 слоев лака (спустя месяц после роста).

Немного окислившийся сульфат железа II (примерно месяц после роста)

Сейчас их состояние намного хуже (такие они были через 2-3 месяца, сейчас их состояние не изменилось):

Полностью окислившийся сульфат железа II (примерно 2-3 месяца после роста)

Вот какая бывает разница у кристаллов, выращенных практически из одного раствора, но при разной температуре или концентрации серной кислоты.

Оба кристаллогидрата хранить во влажной комнате, не допускать их перегрева или нахождения под прямыми солнечными лучами. И не храните их в спичечных коробках, картон очень сильно поглощает влагу.


3.Ацетат меди (II) [Cu(CH3COO)2, уксуснокислая медь]

Ну тут информации будет немного.
Выяснилось, что чистый ацетат меди черно-синего цвета, а не черно-зеленого. Последний получается из-за примесей, содержащихся в медном купоросе из магазина удобрений. Скорее всего это железо. Если несколько раз перекристаллизовать купорос, а только потом получать ацетат меди, то цвет будет другим и раствор гораздо меньше пахнет уксусом (ацетат железа (II) распадается до гидроксида железа и уксусной кислоты).

Также чистый ацетат меди растет гораздо правильнее и не практически не образует поликристаллов.
Но эти кристаллы также выветриваются. Довольно слабо, но если оставить кристаллы на неделю-две без лака, то это станет гораздо заметнее (более светлые участки на кристаллах и мутная поверхность). Так что лучше из все-таки покрыть лаком.

Ну а теперь фотографии (через два месяца после роста, с лаком):

Ацетат меди II. Через два месяца, с лаком.
Ацетат меди II. Через два месяца, с лаком.
Ацетат меди II. Через два месяца, с лаком. Здесь гораздо заметнее, но часть светлых точек - просто блики
Ацетат меди II. Через два месяца, с лаком.

4.Тетраборат натрия [Na2B4O7*10H2O, бура]

Здесь просто фотографии, так как просто дорастил предыдущие кристаллы. Растет крайне медленно, эти кристаллы росли два с половиной месяца:

Тетраборат натрия. Два с половиной месяца роста.

Тетраборат натрия. Два с половиной месяца роста.
Тетраборат натрия. Два с половиной месяца роста.

Не выветривается, только мутнеет на поверхности. Иногда может мутнеть сразу после вынимания из раствора, а иногда и через 2 месяца — это непредсказуемо.

 

5. Тетраборат аммония [(NH4)2B4O7*10H2O, аммонийная бура]

Тетраборат аммония – почти что полный аналог тетрабората натрия. Это относится к форме, цвету и растворимости кристаллов, все они практически одинаковы.

Получение – реакция между борной кислотой и аптечным нашатырным спиртом. Но здесь получение немного легче, т.к. легко избежать избытка одного из компонентов

4H3BO3 + 2NH3·H2O = (NH4)2B4O7 + 2H2O

Аммиака брать с избытком, т.к. во-первых, у аптечного концентрация всего 10%, а во-вторых, он легко испаряется, и его избыток быстро пропадет сам собой. Фотографии:

Тетраборат аммония

Тетраборат аммония

Тетраборат аммония

 

6.Сульфат калия-алюминия [KAl(SO4)2 · 12H2O, алюмокалиевые квасцы]

Получение этих кристаллов описано в предыдущей статье (сульфат алюминия из серной кислоты и алюминиевых пластинок, сульфат калия из магазина удобрений, смешать горячие растворы). Здесь просто фотографии своих кристаллов:

Алюмокалиевые квасцы. Около трех недель роста.
Алюмокалиевые квасцы. Около трех недель роста.
Алюмокалиевые квасцы. Около трех недель роста.
Алюмокалиевые квасцы. Около трех недель роста.
Алюмокалиевые квасцы. Монокристалл, вырос из горячего раствора за день
Алюмокалиевые квасцы. Монокристалл, вырос из горячего раствора за день
Алюмокалиевые квасцы. Монокристалл, вырос из горячего раствора за день

Растут довольно быстро, эти выросли примерно за 3 недели. Но вот последний вырос из горячего раствора, причем на нижней части воронки — поставил на ночь фильтроваться горячий раствор, а утром уже висел выросший кристалл. Вот как иногда бывает ))

При добавлении буры форма меняется на кубооктаэдр либо куб (чем больше концентрация буры, тем ближе к кубу). Причем сама бура в кристаллы не входит, а только меняет структуру. Со временем её концентрация повышается, и форма все сильнее меняется:
Алюмокалиевые квасцы + бура
Алюмокалиевые квасцы + бура

Хранятся довольно неплохо, но покрывать лаком надо, иначе могут мутнеть или выветриваться. Без лака стали выветриваться примерно через 2-3 месяца, с лаком держаться больше полугода.

7. Сульфат хрома(III) — калия [ KCr(SO4)2 · 12H2O , хромокалиевые квасцы]

Про хромокалиевые квасцы я писал в предыдущей статье, так что будут в основном фотографии. Могу лишь добавить, что их можно получить ещё и реакцией дихромата калия, серной кислоты и любого подходящего восстановителя (спирта, глюкозы, сернистого газа, сульфита или сульфида калия и другие).

А теперь любуемся этой красотой:

Хромокалиевые квасцы

Хромокалиевые квасцы

Хромокалиевые квасцы

Хромокалиевые квасцы

Хромокалиевые квасцы

К сожалению, сохраняются они плохо, выветриваются даже под слоем лака. Поэтому хранить их надо в масле или растворителе (можно использовать вазелиновое масло из аптеки, оно бесцветное). Есть ещё вариант, так как квасцы изоморфны – т.е. имеют одинаковую кристаллическую решетку, то можно опустить кристалл хромокалиевых квасцов в раствор алюмокалиевых (или любых других), причем кристалл не растворится, а будет продолжать расти, но слой будет уже прозрачный. Фактически, мы покрываем их слоем алюмокалиевых квасцов, которые сохраняются намного лучше. Так можно делать с любыми квасцами, получая кристалл в кристалле (см ниже).

8.Сульфат железа (III)  - аммония [NH4Fe(SO4)2 · 12H2O, железоаммонийные квасцы]

Как и все квасцы, имеет форму октаэдра. Цвет — от бесцветного до светло-розового и сиреневого. С чем связано такое отличие в окраске, неизвестно — примеси, а может и условия получения и выращивания.

Метод получения железоаммонийных квасцов аналогичен методу получения любых других квасцов — смешать горячие растворы сульфата аммония и сульфата железа (III) (1 способ).
Сульфат аммония получается реакцией между аптечным нашатырным спиртом и серной кислотой, более подробно это расписано в предыдущей статье.
Сульфат железа (III) получается при окислении раствора сульфата железа (II) перекисью водорода (с обязательной добавкой серной кислоты, иначе выпадет осадок).

Есть и немного другой путь получения. Смешать сульфат аммония и сульфат железа (II), добавить немного серной кислоты и только потом добавлять перекись (2 способ). Фактически это окисление соли Мора (см ниже).

В первых двух способах иногда может начать выпадать осадок нерастворимого Fe(OH)(SO4)2, именно для предотвращения его образования и нужна небольшая добавка серной кислоты. Но зачастую не помогает и она.

Есть и 3 способ получения. Берем аммиачную селитру (нитрат аммония, можно найти в садоводческом магазине) и растворяем ее в серной кислоте, можно просто сыпать селитру прямо в электролит. Растворять нужно при небольшом подогреве, т.к. нитрат аммония при растворении сильно охлаждает раствор. Затем берем что-то железное (например, гвозди) и опускаем в раствор. Желательно делать это на улице, т.к. выделяется диоксид азота, газ оранжевого цвета с сильным неприятным запахом. Но его выделение будет довольно медленным, так что обычно достаточно просто накрыть крышкой емкость с реагентами. Когда реакция прекратится (у меня она шла около 2-3 дней), фильтруем раствор.

Третий способ очень сильно помогает росту кристаллов. Если из квасцов, полученных первыми двумя способами, очень тяжело вырастить сколько-нибудь нормальный кристалл, то данным способом можно получить кристалл гораздо больших размеров и значительно быстрее.

Сначала я получал именно 2 методом, но у него довольно малый выход конечного продукта:

 

Железоаммонийные квасцы. Получение, последний способ.
Железоаммонийные квасцы. Получение, последний способ.
Железоаммонийные квасцы. Сразу после роста, без лака.
Железоаммонийные квасцы. Сразу после роста, без лака.
Железоаммонийные квасцы. Сразу после роста, с лаком.

Но потом попробовал третий метод, и результаты превзошли все ожидания:

Хромокалиевые квасцы внутри железоаммонийных
Хромокалиевые квасцы внутри железоаммонийных
Хромокалиевые квасцы внутри железоаммонийных

Это попытка получения кристалла в кристалле. Внутри кристалл хромокалиевых квасцов, а снаружи – железоаммонийных (я пытался нарастить сверху ещё и алюмокалиевые, чтобы сохранить кристалл получше, но попытка провалилась. Так что придется хранить в вазелиновом масле).
Железоаммонийные квасцы. Месяц-полтора спустя, покрылись желтым налетом.

Последняя фотография — через месяц, после роста. Кристаллы мало того, что стали желто-коричневыми сами, так ещё и покрылись желтым налетом Fe(OH)(SO4)2. Удаление налета не помогает, пожелтение начинается опять. Вот такие упрямые соли железа, не хотят сохраняться ((

Небольшое предупреждение — никогда не нагревайте повторно раствор, а уж тем более до кипения. У меня оказался избыток сульфата железа (III) (делал в третий раз, уже по первому способу), из-за чего раствор был желтым и кристаллы почти не росли, только маленькие с искаженной формой. Нагрел раствор, добавил туда сульфата аммония — и тут все мгновенно выпало в осадок, который я не смог ничем растворить. Пришлось выкинуть ((


9.Сульфат железа (II) — аммония [(NH4)2Fe(SO4)2 · 6H2O, соль Мора]

Соль Мора — почти тот же сульфат железа, но со значительным количеством сульфата аммония. Порядок получения такой же, как и для железоаммонийных квасцов, только ничего окислять не надо — просто смешать горячие растворы сульфата аммония и сульфата железа (II).

Монокристаллы похожи на сульфат железа, но срастаясь, кристаллы образуют изумительные по красоте поликристаллы. Интересно то, что загрязненная соль Мора (с избытком одного из сульфатов либо другими примесями) растет исключительно поликристаллами, а чистая – исключительно монокристаллами.

Растут по времени примерно как сульфат железа, но не так окисляются. Только иногда немного выветриваются, если не покрывать их лаком. Но все же, желательно покрыть, так как со временем могут желтеть.

Ничего больше о них сказать не могу. так что просто любуемся красотой. Поликристаллы:

Соль Мора, середина процесса.
Соль Мора, середина процесса.
Соль Мора, середина процесса.

Соль Мора. Просто красавец!
Соль Мора. Просто красавец!

А это перекристаллизованная соль Мора (монокристаллы):

 

Монокристаллы соли Мора
Монокристаллы соли Мора
Монокристаллы соли Мора
Просто красавцы!

Растут по времени примерно как сульфат железа, но не так окисляются. Только иногда немного выветриваются, если не покрывать их лаком. Но все же желательно покрыть, так как со временем могут желтеть.

10.Сульфат марганца [MnSO4 · 5H2O, марганцевый купорос]

Розовые или светло-розовые кристаллы, по форме могут быть как плоские параллелограммы с острыми углами (почти как кристаллы медного купороса, только плоские), так и ромбоэдры (призма с основанием в виде ромба).

С получением сульфатом марганца вышла целая история.

Первоначально его получение и не планировалось, собирался получить марганцовку (в аптеке больше не продают — прекурсор). Был довольно странный путь её получения — сплавление оксида марганца (IV) с гидроксидом калия, последующее растворение этого в перекиси и диспропорционирование (с одновременным окислением) манганата калия до марганцовки и того же оксида марганца (IV).

Но этот план не удался: KOH было мало, да и сплавление получилось только частично. А при растворении что-то пошло не так и раствор даже не окрасился.
Оксид марганца пролежал около недели, пока не появилась мысль получить из него сульфат.

Методика довольно проста. Покупаем в магазине одну-две большие щелочные батарейки, расковыриваем, достаем черную массу оттуда, хорошенько промываем её кипятком несколько раз (она сильно мажется, фильтровальной бумаги уйдет много), лучше дополнительно её прокалить. Это оксид марганца (IV) MnO2.
Затем добавляем в него горячую соляную кислоту (можно обойтись смесью серной кислоты и поваренной соли, это не критично).
Происходит реакция:

MnO2 + 4HCl = MnCl2 + Cl2↑ + 2H2O

Внимание? проводить эту реакцию только на улице! Выделяется настолько много газообразного хлора, что ни одна вытяжка не успевает. А проделывать такое дома даже и не думайте, это крайне опасно!!

Дать отстояться день-два чтобы осел непрореагировавший оксид марганца. Отфильтровываем осадок и переводим хлорид марганца в карбонат (строго говоря, образуется гидроксокарбонаты переменного состава, но это не так важно) с помощью обычной пищевой соды:

2NaHCO3 + MnCl2 = MnCO3↓ + 2NaCl + CO2↑ + H2O

И затем в сульфат с помощью серной кислоты:

MnCO3 + H2SO4 = MnSO4 + CO2↑ + H2O

Есть и более простой, безопасный и экономичный способ получения – реакция между оксидом марганца (IV), серной кислотой и перекисью водорода. С ним гораздо меньше мороки, нет выделения весьма опасного и сильно пахнущего хлора, а также излишней траты реактивов:

MnO2 + H2SO4 + H2O2 = MnSO4 + H2O + O2

В конечном итоге у нас есть раствор сульфата марганца, правда сильно загрязненного. Можно очистить его двойной или тройной перекристаллизацией.

 

У меня кристаллы до очистки были такими:
Сульфат марганца, с примесями.
Сульфат марганца, с примесями.
Сульфат марганца, с примесями.

А вот кристаллы после перекристаллизации:

Сульфат марганца, очищенный.
Сульфат марганца, очищенный.
Сульфат марганца, очищенный.
Сульфат марганца, очищенный.

А на последней фотографии был самый первый сульфат марганца, самый грязный.

Сульфат марганца, начало выращивания.

Почти такое же влияние на цвет и форму кристаллов оказывает концентрация кислоты и температура выращивания.
Хранятся эти кристаллы плохо, даже под слоем лака быстро выветриваются. Покрывается белым налетом за пару дней, за неделю-две рассыпается в порошок.

Если добавить в раствор сульфат калия или аммония, то кристаллы прекратят выветриваться, но посветлеют и резко изменят форму – станут наклонными призмами с основанием в виде сплющенного шестиугольника:

Сульфат марганца-калия
Сульфат марганца-калия
Сульфат марганца-калия
Сульфат марганца-калия

Хранятся они намного лучше чистого сульфата, за месяц без лака совсем не изменились. Так что если у вас не сохраняется сульфат марганца, добавьте туда сульфат калия или аммония — все наладится в лучшую сторону.


11.Сульфат цинка [ZnSO4 · 7H2O, цинковый купорос]

Бесцветные прозрачные кристаллы, форма — призма с основанием в виде прямоугольника с равносторонними треугольниками на концах.

Получение довольно простое — реакция между металлическим цинком и серной кислотой:
Zn + H2SO4 = ZnSO4 + H2

Цинк можно извлечь из марганец-цинковых батареек, из которых мы уже извлекли оксид марганца. Раньше из цинка делали стакан-оболочку (солевые марганец-цинковые батарейки, которые сейчас встречаются крайне редко). В современных — щелочных элементах стаканчик делают из железа, внутри стаканчика находится цинковый стержень и диоксид марганца, пропитанный KOH.

Как бы то ни было, цинк нужно извлечь, промыть и растворить в серной кислоте.

Есть вероятность, что кристалл расти не будут (примесь сульфата меди или железа). Если кристаллы не растут, а на поверхности просто образуется корка вещества, то добавляем немного серной кислоты и выносим на холод — должны начать выпадать. Если этого не произошло (как это было у меня), то берем блок питания и те два стержня (или остатки стаканчика), подключаем их к блоку питания и включаем в сеть на пару часов. Медь или железо выделятся на электродах, а сульфат цинка начнет расти нормально.

Вот фотографии корки с маленькими кристаллами:
Сульфат цинка, корка на поверхности раствора.

А вот и фотографии уже нормальных кристаллов:

Сульфат цинка, кристаллы.
Сульфат цинка, кристаллы.
Сульфат цинка, кристаллы.

Вырастают обычно поликристаллы, но могут и моно. Выветриваются, хранятся плохо, но лучше сульфата марганца. Довольно хрупкие.

12. Ацетат цинка (II) [Zn(CH3COO)2, уксуснокислый цинк ]

Ацетат цинка – очень красивые бесцветные кристаллы шести- или треугольной формы. Получение почти аналогично сульфату цинка, но вместо серной кислоты нужно взять уксусную.

Растворимость средняя, заметно лучше ацетата меди. Не выветривается, монокристаллы достаточно прочны, но поликристаллы очень и очень хрупкие.

Только начал его растить, так что это пока вся информация о нём. Любуемся:

Ацетат цинка

Ацетат цинка

Ацетат цинка

Ацетат цинка

Ацетат цинка

Ацетат цинка


13.Сульфат натрия [NaSO4 · 10H2O, глауберова соль, мирабилит]

Бесцветные прозрачные кристаллы. Интересно то, что сульфат натрия в зависимости от условий роста образует кристаллы совершенно разных геометрических форм. Причем количество форм его кристаллов довольно большое: снежинки (>70-80°С), иглы (>40-50°С), шестиугольник и октаэдр (комнатная температура), призмы (<10°С).

Такое разнообразие не случайно: дело в том, что выше 32 °C декагидрат (10-водный)  сульфата натрия Na2SO4·10H2O переходит в безводную соль Na2SO4. Разумеется, кристаллогидрат и безводная соль образуют кристаллы с разной структурой, а следовательно, — и разной геометрической формой.

Получение сульфата натрия просто, как дважды два — реакция между содой и серной кислотой (последней возьмите чуть больше: это повлияет в лучшую сторону на рост кристаллов).

А теперь фотки (только призматическая модификация, росли при +10 °С):

Сульфат натрия, выращенный при +10 градусах
Сульфат натрия, выращенный при +10 градусах
Сульфат натрия, выращенный при +10 градусах
Сульфат натрия, выращенный при +10 градусах
Сульфат натрия, выращенный при +10 градусах
Сульфат натрия, выращенный при +10 градусах
Сульфат натрия, выращенный при +10 градусах

Хранится так же, как и сульфат марганца — отвратительно. Мгновенное выветривание, не сохраняется под лаком. Сохранить кристаллы удается разве что с небольшим количеством раствора в герметичной емкости (перепады температуры чреваты: растворимость увеличится — и кристалла нет).


14.Иодид натрия [NaI, натрий иодистый]

Бесцветные прозрачные кристаллы. Как и сульфат натрия, образует кристаллы различной формы: может расти кубами, параллелепипедами (комнатная температура) и призмами (резкое охлаждение раствора до 0-5 оС).

Получение довольно необычное — реакция гидроксида натрия, йода и перекиси водорода.

Итак, нам понадобятся аптечный раствор йода, кислота, перекись и средство «Крот» из хозяйственного магазина. Вместо перекиси можно просто кинуть пару таблеток гидроперита, иначе раствор получается сильно разбавленный.

Сначала выделим йод из настойки. Аптечная настойка представляет собой раствор иода в водном растворе иодида калия. Чтобы выделить из раствора иод, окисляют иодид калия перекисью в присутствии кислоты (лучше — разбавленной серной, но можно добавить хотя бы уксусную), затем раствор разбавляют в несколько раз водой. Осадок иода фильтруют и используют для получения иодида натрия.

Конечно, можно использовать сразу настойку, но тогда иодид натрия получится с примесью иодида калия, которую от него никак не отделить.

Затем берем йод, средство «Крот» (едкий натр) и перекись. Просто смешиваем все компоненты. Желательно йод добавлять в самую последнюю очередь маленькими порциями, а «Крот» нагреть до 50-60°С.

2NaOH + I2 + H2O2 = 2NaI + O2↑ + 2H2O

Получили иодид натрия, правда, загрязненный. Очистить можно опять же кристаллизацией.

Фотографии:

Иодид натрия.
Иодид натрия.
Иодид натрия.

Эти кристаллы выращены резким охлаждением до 0 оС. Выветриваются, хотя и слабее, чем сульфат. На свету иногда может темнеть из-за выделения йода на поверхности (реагирует с воздухом).

15.Ацетат железа (II) [Fe(CH3COO)2, уксуснокислое железо]

Одни из самых капризных и сложных в получении кристаллов. Бесцветные прозрачные кристаллы с призматической или треугольной формой.
Получение не слишком сложное.
К сульфату железа (II) добавляем соду, выпадает осадок гидроксокарбоната железа (II) [всё аналогично получению ацетата меди]:

4NaHCO3 + 2FeSO4 = Fe2CO3(OH)2↓ + 2Na2SO4 + 3CO2↑ + H2O

Осадок промывают и добавляют уксусной кислоты до прекращения выделения газа:

Fe2CO3(OH)2 + 4CH3COOH = 2 Fe(CH3COO)2 + CO2↑+ 3H2O

Уксусной кислоты добавить больше необходимого, чтобы гидролиз не начался сразу. Далее добавляем серной кислоты и ставим в морозильную камеру в герметичной емкости. Температура должна быть около -7..-10 оС, иначе кристаллы окислятся. После выпадения их нужно вытащить из емкости, промыть ледяной водой и сразу же покрыть лаком, иначе мгновенное выветривание и окисление. Я не шучу, кристаллы прямо на глазах белеют, через пару часов без лака один порошок.

Если хоть одно из этих условий не выполнено, то ацетат железа (II) быстро окисляется кислородом воздуха до основного ацетата железа (III). Образуется красная нерастворимая пленка, которая затем оседает на дно и засоряет раствор. И ничего не растет.

Вот фотографии тех, что смогли продержаться дольше остальных:

Ацетат железа II. Мгновенно выветривается, хранить просто невозможно.
Ацетат железа II. Мгновенно выветривается, хранить просто невозможно.
Ацетат железа II. Мгновенно выветривается, хранить просто невозможно.

Через месяц они превратились в порошок, став белой пылью в оболочке из лака. Так что если вы собрались его получать, то о хранении даже и не думайте.

16.Дигидрофосфат аммония [NH4(H2PO4), фосфат моноаммония, ADP].

Бесцветные прозрачные кристаллы в форме обелиска (четырехгранный карандаш или параллелепипед с пирамидами на концах). Монокристаллы не слишком примечательны.
Но вот поликристаллы просто восхитительны, похожи на друзы горного хрусталя или кристаллы гипса из мексиканской Пещеры кристаллов.

Получение рассматривать не буду, так как покупал в магазине, удобрение называется «Аммофос». Также основное вещество в наборах по выращиванию кристаллов, наряду с дигидрофосфатом калия.

Можно конечно получать обменной реакцией между «Двойным суперфосфатом» (дигидрофосфат кальция) и сульфатом/карбонатом аммония, но вещество будет очень грязным, да и выход оставляет желать лучшего.

Также возможно получение с помощью нашатырного спирта и фосфорной кислоты (искать в магазине радиодеталей или в автомагазине как преобразователь ржавчины). Но такой метод очень неточен, слишком легко получить гидрофосфат или даже фосфат, у которых форма и растворимость совершенно другие.

Просто любуемся красотой:

Дигидрофосфат аммония. Всегда поликристаллы, но такие красивые!
Дигидрофосфат аммония. Всегда поликристаллы, но такие красивые!
Дигидрофосфат аммония. Всегда поликристаллы, но такие красивые!
Дигидрофосфат аммония. Всегда поликристаллы, но такие красивые!
Дигидрофосфат аммония. Всегда поликристаллы, но такие красивые!
Дигидрофосфат аммония. Всегда поликристаллы, но такие красивые!
Дигидрофосфат аммония. Всегда поликристаллы, но такие красивые!
Дигидрофосфат аммония. Всегда поликристаллы, но такие красивые!
Дигидрофосфат аммония. Всегда поликристаллы, но такие красивые!
Дигидрофосфат аммония. Всегда поликристаллы, но такие красивые!

Сохраняются достаточно хорошо, за лето без лака у пары кристаллов только слегка помутнела поверхность. С лаком не выветриваются совсем.
Кристаллы можно подкрашивать пищевыми красителями (см предыдущую часть статьи, хлорид калия).

Стоит отметить, что магазинные наборы для выращивания кристаллов содержат именно дигидрофосфат аммония или калия. Если честно, не вижу в них никакого смысла — при довольно большой стоимости предлагать 100-200 грамм дигидрофосфата, палочку от мороженого, 10 граммовый пакетик красителя, пару бумажных салфеток и дешевую пластиковую емкость — как минимум необоснованно, стоимость завышается в несколько раз (если даже не десятков раз). Для сравнения, в таком наборе стоимостью в среднем 500 руб содержится всего 200 грамм дигидрофосфата. В любом магазине удобрений можно купить килограмм дигидрофосфата за 50 руб, причем они ничем друг от друга не отличаются. В общем, деньги на ветер.

 

17.Фосфат калия [K3PO4]

Бесцветные, прозрачные кристаллы с очень интересной формой — гексагональная бипирамида (две пирамиды с общим шестиугольным основанием). Отдаленно напоминает бриллиант круглой огранки.

Получение — реакция между удобрением «Суперфосфат» (дигидрофосфат кальция) и сульфатом/карбонатом калия:
Ca(H2PO4) 2+ K2SO4 = 2KH2PO4 + CaSO4↓
либо
Ca(H2PO4)2 + K2CO3 = 2KH2PO4 + CaCO3↓

Вторая реакция предпочтительнее, карбонат кальция значительно хуже растворим в воде, в отличие от сульфата. Плюс ко всему сульфат разбухает в воде и застывает, так что фильтровать его — то ещё «удовольствие».
В обоих случаях выпадает осадок. Отфильтровываем его и отбрасываем.

Затем добавляем карбонат калия до прекращения выделения газа:

KH2PO4 + K2CO3 = K3PO4 + H2O + CO2

Ещё раз фильтруем, оставляем в емкости и ждем.

Растворимость у фосфата калия не очень, так что воды лучше добавлять побольше. Растет он тоже довольно долго, но он настолько красив, что нее обращаешь на это внимания.

Что ж, фотографии в студию:

Фосфат калия, растет медленно, зато похож на бриллиант.
Фосфат калия, растет медленно, зато похож на бриллиант.
Фосфат калия, растет медленно, зато похож на бриллиант.
Фосфат калия, растет медленно, зато похож на бриллиант.
Фосфат калия, растет медленно, зато похож на бриллиант.
Фосфат калия, растет медленно, зато похож на бриллиант.
Фосфат калия, растет медленно, зато похож на бриллиант.
Фосфат калия, растет медленно, зато похож на бриллиант.
Фосфат калия, растет медленно, зато похож на бриллиант.

Просто красота, не правда ли?
Хранится хорошо, без лака практически не мутнеет, с лаком не изменяется совсем. Что ж, это не хлориды или сульфаты, которые достаточно трудно сохранить.

18. Гексацианоферрат((III)) калия (K3[Fe(CN)6] , красная кровяная соль)

Красная кровяная соль – красные кристаллы с несколькими формами – ромбы, призмы с ромбическим основанием, иногда обелиски. Получение рассматривать не буду – навряд ли вы будете спекать бычью кровь с железными опилками и поташем, как это делали несколько веков назад. А уж тем более получать из цианидов, в частности цианида калия и железа – это современный метод.

Купить её можно в химмаге, да и больше нигде, т.к. в быту не используется. Растворимость примерно как у медного купороса.

Один важным момент – реагирует с кислотами с образованием одного из сильнейших ядов – синильной кислоты HCN, так что экспериментировать с ней нужно аккуратно.

Зато кристаллы очень красивы:

Красная кровяная соль

Красная кровяная соль

Красная кровяная соль

Красная кровяная соль

Красная кровяная соль

19.Лимонная кислота [C6H8O7 · H2O]

Да, кристаллы из кислоты — что-то необычное. Но твердых кислот довольно большое количество, так что ничего удивительного.
Бесцветные прозрачные кристаллы, форма — многогранник со всеми гранями в форме ромбов, научного названия не нашел )).
Купить её можно в любом продуктовом магазине. Растворимость большая, причем если растворять в горячей воде, то получится что-то вроде сиропа, кристаллы растут вот такими:

Лимонная кислота, поликристалл.

Так что растворять надо в холодной воде. Очередь фотографий:

Лимонная кислота, монокристаллы.
Лимонная кислота, монокристаллы.
Лимонная кислота, монокристаллы.
Лимонная кислота, монокристаллы.
Лимонная кислота, монокристаллы.
Лимонная кислота, монокристаллы.
Лимонная кислота, монокристаллы.
Лимонная кислота, монокристаллы.
Лимонная кислота, монокристаллы.
Лимонная кислота, монокристаллы.
Лимонная кислота, монокристаллы.
Лимонная кислота, монокристаллы.
Лимонная кислота, монокристаллы.

Просто восхитительные кристаллы!
Жаль сохраняются они не очень хорошо, если не покрыть сразу же лаком, то через недели 2-3 образуются белые точки.
Хотя даже если покрыть, через полгода они все-равно образуются из-за постепенного выветривания.

20.Карбамид [(NH2)2CO, мочевина]

Белые иглообразные кристаллы, довольно быстро растут.
Но растворимость в воде очень большая, так что желательно растить при температуре ниже комнатной (я растил примерно при 0..-5 оС).
Получение рассматривать не буду, т.к. синтез дома невозможен, разве что вы из продуктов жизнедеятельности выделять собрались ))).
Покупается в магазине удобрений как «Мочевина». Растворяем, фильтруем и ждем.

Вырастают вот такие кристаллы (у меня она была сильно загрязненная):

Карбамид, растет быстро, даже слишком, кристаллы нарастают друг на друга.
Карбамид, растет быстро, даже слишком, кристаллы нарастают друг на друга.
Карбамид, растет быстро, даже слишком, кристаллы нарастают друг на друга.
Карбамид, растет быстро, даже слишком, кристаллы нарастают друг на друга.

Кристаллы при комнатной температуре имеют привычку нарастать друг на друга, образуя что-то вроде небольших сталагмитов (фотку не сделал).
А так не слишком примечательное вещество.
Лаком его не покроешь, кристаллы рассыпаются от прикосновения. Но это и не зачем, они не выветриваются.

21. Сера (S)

Да, да, это не опечатка, мы будем выращивать кристаллы простого вещества.
Сами кристаллы — желтые ромбические, иногда вытянутые октаэдры. Но они крайне малы, максимум 2-3 миллиметра.
Покупаем серу в зоомагазине (кормовая), будет самая чистая, в отличие от серы в магазине для садоводов.
Затем ищем растворители. Самое лучшее растворение серы наблюдается в сероуглероде и толуоле, чуть хуже в ксилоле, но их нигде не достать.
Так что ищем растворители 646 или 650, первый наполовину толуол, а второй ксилол (старый ГОСТ, сейчас этих веществ там гораздо меньше, а то и вовсе нету). Также можно использовать дихлорэтан, но в нем растворяется хуже, да и кристаллы растут ещё меньше.

Выделять отдельные вещества из растворителей мы не будем, это довольно сложное занятие, к тому же запах у них не из приятных, да и запросто можно получить отравление.
Просто сыпем в емкость (желательно в стеклянную) серу, заливаем растворителем и ставим в довольно горячее место (>50 оС; в идеале вообще все 100, но пары растворителей пожароопасны, так что не делайте этого!). И ждем. Лучше серу взять с избытком.
Через сутки-двое можно профильтровать раствор (накройте воронку чем-нибудь, растворители очень быстро испаряются), а затем вылить в емкость в узким горлом (по той же причине).
И оставить в месте с температурой около 35-40 оС.

В результате получаем вот такие кристаллы (клетка 5 миллиметров):

Сера, выращенная из толуола.
Сера, выращенная из толуола.
Сера, выращенная из толуола.
Сера, выращенная из толуола.
Сера, выращенная из толуола.
Сера, выращенная из толуола.
Сера, выращенная из толуола.

Да, они маленькие, но ведь мы смогли вырастить кристаллы из серы!
Кристаллы не выветриваются и не окисляются по вполне понятным причинам — это не кристаллогидрат, да и при комнатной температуре сера инертна.
Можно пробовать выращивать их и из других растворителей, тут надо экспериментировать.

Конечно, есть и другой методы выращивания — из расплава. Сера плавится при 113 оС, нужно осторожно нагреть её до этой температуры (но так, чтобы она сама не загорелась), аккуратно опустить в расплав что-нибудь острое и медленно вынимать. Но образуются кристаллы другой аллотропной модификации (не ромбическая, а моноклинная), форма у них совершенно другая. И через небольшое время они переходят в ромбическую, рассыпаясь в порошок. Так что этим методом они и недели не сохранятся.

 

 

Что ж, на этом я заканчиваю. Напоследок фотография всей моей коллекции (того, что сохранилось):

Full collection.
Full collection.

Коробочки сделаны из коробок от CD дисков. Может как-нибудь напишу небольшую статью по их изготовлению ))

Выращивание кристаллов — не пиротехника, но про технику безопасности все равно не следует забывать. Работа с токсичными веществами требует осторожности — как во время приготовления растворов, так и во время самого выращивания кристаллов. Здоровье дается нам только один раз и его следует беречь.

 

Также ссылки:

  1.   Фотографии | всех | выращенных | кристаллов | в полном размере.
  2.   Информация о кристаллах.
  3.   Альбом и группа в ВК с ценной информацией
  4.   Довольно интересный сайт по кристаллам
  5.   И ещё один
  6.   Очень хороший магазин реактивов
  7.   Статья на «Химия и Химики»

 

Забыл добавить, кристаллы из цитратов, комплексов ацетилсалициловой кислоты, а также некоторых комплексов аммиака не растут вообще.
А из хлоридов некоторых элементов, кроме щелочных металлов или аммония, кристаллы лучше не растить — бесконечный гидролиз, хранить просто невозможно. Особенно это относится к хлориду железа и меди.

Всем удачи с выращиванием ваших кристаллов!

Cчетчик посещений(счетчик запущен 5 января 2014 года)

Выращивание кристаллов в домашних условиях. Часть 2: 9 комментариев

  1. Доброго времени суток! Прочитал вашу 1 статью и загорелся желанием вырастить разные кристаллы( до этого только из сульфата меди). В общем, поехал в хим.маг. и купил, то что у них было:
    1. Никель сернокислый 7-в.
    2. Красную кровяную соль.
    3. Железо сернокислое 7-в
    4. калий двухромовокислый.
    5. Алюмокалиевые квасцы.
    6. Медь уксуснокислую 1-в.
    Кристаллы растут из всего, кроме последнего. Развел насыщенный раствор, подкинул чуть-чуть на дно, и все. Стоит 4 сутки и на дне кроме как этой же самой соли не наблюдается, то есть нету образования, хотя бы, маленьких кристалликов для затравки(( В чем проблема?
    И еще вопрос, кристалл из квасцов прозрачный, что можно добавить из того что у меня есть, для придания кристаллу цвета?
    Надеюсь, что ответите на мое обращение) Заранее спасибо!

    .

    • Думаю, просто ждать дольше, для выращивания кристаллов все-таки нужно терпение и какое-то время. Это не мгновенный процесс и нет ничего страшного в том, что кристаллы почти не растут — скоро рост начнется.
      Можно попробовать переставить с другое место или перелить в емкость в более широким горлом. Чем нибудь накрывали её?

      Пищевые красители, как и в случае в поваренной солью. Но они окрасят кристалл не полностью — в центре концентрация наверняка будет выше, так что центр будет очень насыщенного цвета. Так же ярче всего будут окрашены дефекты в нем (царапины, трещины, места соединения поликристаллов). Конечно, некоторые красители могут окрасить и весь кристалл, но это исключения из правил.
      Красители можно поискать в супермаркетах и магазинах кондитерских изделий.

  2. На третьей неделе начали растворяться кристаллы медного купороса(вода комнатной температуры). На второй железные и медные( дистиллированная горячая вода). Подскажите пожалуйста, как с этим бороться и какие температурные режимы для выращивания: при растворении и росте?

  3. Добрый день. Скажите пожалуйста почему не растет кристалл медного купуроса. Сделал насыщенный раствор, разлил в два сосуда (одна стеклянная вторая пластмассовая) привязал два кристалла за нить и повесил в центре. Через некоторое время два кристалла подросли а потом один из них перестал расти (тот что в стеклянной). Раствор фильтровался одновременно и стоят в одинаковых комнатных условиях.

Добавить комментарий